چرا آزمایش PAC به بیش از یک پارامتر نیاز دارد

PAC یک منعقد کننده آلومینیومی از پیش هیدرولیز شده است. عملکرد آن تحت تأثیر محتوای آلومینیوم فعال، درجه هیدرولیز، مواد نامحلول، اسیدیته محلول، ناخالصی های کمیاب و ویژگی های آب در حال تصفیه قرار می گیرد. هیچ نتیجه آزمایشگاهی واحدی نمی تواند تمام این عوامل را توصیف کند.

به همین دلیل، ارزیابی کیفیت PAC بلووات در سه لایه سازماندهی شده است:

• بازرسی فیزیکی: ظاهر، وضعیت محلول و برای PAC مایع، چگالی.
• تجزیه و تحلیل شیمیایی: محتوای اکسید آلومینیوم، قلیائیت، pH، مواد نامحلول، آهن و عناصر کمیاب.
• تأیید کاربرد: آزمایش شیشه ای با آب منبع نماینده در صورت لزوم تأیید عملکرد انعقاد.

1. نمونه برداری نماینده و آماده سازی نمونه

آزمایش قابل اعتماد قبل از رسیدن نمونه به دستگاه آغاز می شود. نتیجه آزمایشگاهی تنها نشان دهنده ماده جمع آوری شده است، بنابراین طرح نمونه برداری باید تغییرات احتمالی در یک مخزن، درام یا کیسه را در نظر بگیرد.

PAC مایع

مواد مایع از اعماق مختلف بسته بندی یا مخزن ذخیره نمونه برداری می شوند. بخش ها ترکیب شده و مخلوط می شوند تا یک نمونه ترکیبی نماینده تشکیل دهند. ظرف نمونه باید تمیز، خشک، از نظر شیمیایی سازگار و محکم بسته شده باشد.

PAC جامد

برای پودر یا گرانول های کیسه ای، نمونه ها از بسته بندی های انتخابی با استفاده از یک نمونه گیر مناسب که در ماده وارد می شود، جمع آوری می شوند. بخش ها ترکیب شده، مخلوط و با استفاده از یک روش مناسب تقسیم نمونه کاهش می یابند بدون اینکه ترکیب تغییر کند.

شناسایی و نگهداری

هر نمونه آزمایشگاهی با نام محصول، شماره دسته، تاریخ نمونه برداری و اطلاعات نمونه گیر برچسب گذاری می شود. یک بخش برای آزمایش استفاده می شود و یک بخش جداگانه مهر و موم شده می تواند برای قابلیت ردیابی یا تجزیه و تحلیل تکراری نگهداری شود.

2. بازرسی ظاهر

نمونه تحت نور مناسب برای رنگ، شفافیت، یکنواختی، آلودگی قابل مشاهده، کلوخه شدن یا رسوب غیرعادی بررسی می شود. PAC مایع باید از نظر جداسازی یا مواد خارجی معلق بررسی شود. PAC جامد باید از نظر وضعیت یکنواخت پودر یا گرانول و شواهدی از جذب رطوبت بازرسی شود.

ظاهر یک مرحله غربالگری اولیه مفید است، اما جایگزین آزمایش شیمیایی نیست. تفاوت در مواد خام و شرایط تولید می تواند بر رنگ تأثیر بگذارد بدون اینکه مستقیماً عملکرد انعقاد را پیش بینی کند.

3. محتوای اکسید آلومینیوم با تیتراسیون برگشتی کمپلکسومتری EDTA

محتوای اکسید آلومینیوم یکی از اندازه گیری های اصلی ترکیب برای PAC است. رویکرد مرجع از تیتراسیون کمپلکسومتری استفاده می کند.

اصل روش

نمونه PAC حل شده و با اسید تیمار می شود تا گونه های آلومینیوم پلیمریزه شده تجزیه شوند. سپس مقدار اضافی اندازه گیری شده EDTA اضافه می شود. EDTA با یون های آلومینیوم کمپلکس پایدار تشکیل می دهد. EDTA باقی مانده پس از واکنش با محلول فلزی استاندارد شده تیتراسیون برگشتی می شود.

روش کلی

1. نمونه PAC مایع یا جامد را با دقت وزن کنید.
2. آن را در آب آزمایشگاهی حل کرده و به طور کمی به یک فلاسک حجمی منتقل کنید.
3. در صورت کدر بودن محلول، آن را با استفاده از روش فیلتراسیون مشخص شده توسط روش کنترل شده فیلتر کنید.
4. یک آلیقات اندازه گیری شده را منتقل کنید، اسید اضافه کنید و به طور خلاصه حرارت دهید تا گونه های آلومینیوم depolymerize شوند.
5. مقدار اضافی شناخته شده EDTA را اضافه کنید و شرایط واکنش را طوری تنظیم کنید که تشکیل کمپلکس آلومینیوم-EDTA کامل شود.
6. بافر و شناساگر مورد نیاز را اضافه کنید.
7. EDTA واکنش نداده را تا نقطه پایانی رنگ مشخص شده تیتراسیون برگشتی کنید.
8. یک بلانک معرف را به صورت موازی اجرا کنید.

اختلاف بین حجم های تیتراسیون بلانک و نمونه با غلظت تیتراسیون استاندارد شده، جرم نمونه و ضریب رقت برای محاسبه کسر جرمی اکسید آلومینیوم استفاده می شود.

GB 15892-2020 تیتراسیون برگشتی کلرید روی را به عنوان روش داوری توصیف می کند و همچنین گزینه تیتراسیون برگشتی سولفات مس را ارائه می دهد. روش انتخاب شده، سوابق استانداردسازی تیتراسیون و مشاهده نقطه پایانی باید در برگه آزمایش مستند شوند.

4. قلیائیت با تیتراسیون اسید-باز

قلیائیت درجه هیدروکسیلاسیون PAC را منعکس می کند و ارتباط نزدیکی با رفتار هیدرولیز آن در آب دارد.

اصل روش

مقدار اندازه گیری شده اسید هیدروکلریک استاندارد به محلول PAC آماده شده اضافه می شود. سپس از پتاسیم فلوراید برای پوشاندن یون های آلومینیوم استفاده می شود. اسید باقی مانده با سدیم هیدروکسید استاندارد شده با استفاده از فنل فتالئین برای نشان دادن نقطه پایانی تیتراسیون می شود.

روش کلی

1. یک آلیقات اندازه گیری شده از محلول PAC آماده شده را به یک فلاسک منتقل کنید.
2. مقدار شناخته شده اسید هیدروکلریک استاندارد شده را اضافه کنید.
3. مخلوط را طبق روش مورد نیاز حرارت دهید و آن را به دمای اتاق خنک کنید.
4. محلول پوشاننده پتاسیم فلوراید را اضافه کرده و کاملاً مخلوط کنید.
5. شناساگر را اضافه کرده و بلافاصله با سدیم هیدروکسید استاندارد شده تا نقطه پایانی صورتی کم رنگ پایدار تیتراسیون کنید.
6. یک تست بلانک با آب بدون کربن دی اکسید در شرایط مشابه انجام دهید.

محاسبه از اختلاف بین تیتراسیون های بلانک و نمونه همراه با محتوای اکسید آلومینیوم اندازه گیری شده استفاده می کند. از آنجایی که قلیائیت به نتیجه آلومینیوم بستگی دارد، هر دو آزمایش باید قابل ردیابی و از نظر داخلی سازگار باشند.

5. چگالی PAC مایع

چگالی فقط برای PAC مایع اندازه گیری می شود. یک استوانه اندازه گیری تمیز و خشک با دقت پر می شود تا هیچ حباب هوایی باقی نماند. نمونه در حمام با دمای ثابت به دمای مرجع کنترل شده رسانده می شود. یک هیدرومتر کالیبره شده به آرامی در مایع پایین آورده شده و اجازه داده می شود بدون تماس با دیوار پایدار شود.

چگالی در سطح صحیح بر اساس طراحی هیدرومتر خوانده می شود. دمای نمونه، شناسه دستگاه و چگالی مشاهده شده به دلیل اینکه دما مستقیماً بر نتیجه تأثیر می گذارد، با هم ثبت می شوند.

6. مواد نامحلول در آب با فیلتراسیون و وزنی

این آزمایش بخشی از محصول را که تحت شرایط انحلال اسیدی تعریف شده حل نشده باقی می ماند، اندازه گیری می کند.

اصل روش

جرم شناخته شده PAC در آب اسیدی حل می شود. جامدات باقی مانده روی یک فیلتر کمی وزن شده قبلی جمع آوری، شسته، تا رسیدن به جرم ثابت خشک شده و وزن می شوند.

روش کلی

1. رسانه فیلتر کمی را شرطی کرده و وزن کنید.
2. نمونه PAC را با دقت وزن کرده و آن را در آب اسیدی آماده شده با مخلوط کردن کامل حل کنید.
3. محلول را تحت خلاء از فیلتر از پیش وزن شده فیلتر کنید.
4. باقیمانده را تا زمانی که کلرید در شستشوها با استفاده از بررسی نیترات نقره تجویز شده تشخیص داده نشود، بشویید.
5. فیلتر و باقیمانده را در یک کوره کنترل شده خشک کنید، در یک دسیکاتور خنک کرده و وزن کنید.
6. چرخه خشک کردن، خنک کردن و وزن کردن را تا رسیدن به جرم ثابت تکرار کنید.

افزایش جرم فیلتر، تقسیم بر جرم نمونه اصلی، نتیجه مواد نامحلول در آب را می دهد. شستشوی دقیق ضروری است زیرا نمک های محلول باقی مانده باعث ایجاد نتیجه ای نادرست بالا می شوند.

7. اندازه گیری pH محلول PAC استاندارد شده

آزمایش pH بر روی محلول PAC که در غلظت مشخص شده توسط روش قابل اجرا آماده شده است، انجام می شود، نه با قرار دادن الکترود مستقیماً در PAC مایع غلیظ یا محلول پودری آماده شده دلخواه.

1. محلول آزمایش را به صورت وزنی آماده کرده و با آب آزمایشگاهی مناسب به حجم برسانید.
2. pH متر را با محلول های بافر مناسب که پاسخ نمونه مورد انتظار را در بر می گیرند، کالیبره کنید.
3. الکترود را طبق رویه آزمایشگاهی بشویید و خشک کنید.
4. الکترود را در محلول PAC هم زده فرو ببرید بدون اینکه اجازه دهید با دیواره ظرف یا میله همزن تماس پیدا کند.
5. خواندن پایدار، دمای نمونه و شناسه دستگاه را ثبت کنید.

استفاده از غلظت محلول ثابت، کیفیت آب، دما و زمان تعادل برای مقایسه معنی دار دسته به دسته ضروری است.

8. تعیین آهن

آهن طبق روش عامل تصفیه آب قابل اجرا، مانند GB/T 22596 که توسط GB 15892-2020 ارجاع داده شده است، تعیین می شود. بسته به روش اعتبارسنجی انتخاب شده و تجهیزات آزمایشگاهی، تجزیه و تحلیل ممکن است پس از آماده سازی مناسب نمونه از روش طیف سنجی کالیبره شده استفاده کند.

تحلیلگر استانداردهایی را آماده می کند و یک بلانک معرف، نمونه PAC را در شرایط مشابه پردازش می کند، پاسخ دستگاه را اندازه گیری می کند و محتوای آهن را با استفاده از رابطه کالیبراسیون و تمام ضرایب رقت محاسبه می کند.

9. آرسنیک با طیف سنجی فلورسانس اتمی

روش مرجع برای آرسنیک از طیف سنجی فلورسانس اتمی با تولید هیدرید استفاده می کند.

اصل روش

نمونه تیمار شده با اسید پیش کاهش می یابد تا آرسنیک به حالت شیمیایی مورد نیاز تبدیل شود. سپس یک معرف بوروهیدرید آرسین فرار تولید می کند. آرگون آرسین را به اتمایزر منتقل می کند، جایی که سیگنال فلورسانس اندازه گیری شده و با یک سری کالیبراسیون مقایسه می شود.

کنترل های حیاتی

• از معرف های با خلوص بالا و آب آزمایشگاهی مناسب برای تجزیه و تحلیل کمیاب استفاده کنید.
• شیشه آلات را با اسید از قبل تمیز کرده و کاملاً بشویید تا آلودگی به حداقل برسد.
• یک بلانک معرف و یک سری کالیبراسیون چند نقطه ای آماده کنید.
• قبل از اندازه گیری زمان کافی برای پیش کاهش فراهم کنید.
• عملکرد کالیبراسیون را تأیید کرده و کدورت نمونه یا تداخل ماتریس را بررسی کنید.

یک روش طیف سنجی جایگزین نیز ممکن است در مواردی که توسط استاندارد و روش کنترل شده آزمایشگاه مجاز است، استفاده شود. روش داوری باید در هنگام حل و فصل رسمی نتایج مورد اختلاف استفاده شود.

10. سرب و کادمیوم با طیف سنجی جذب اتمی

سرب و کادمیوم را می توان با استفاده از طیف سنجی جذب اتمی الکتروترمال اندازه گیری کرد. نمونه PAC تیمار شده با اسید، به طور کمی رقیق شده و به یک اتمایزر الکتروترمال گرافیت یا سایر اتمایزرهای مناسب وارد می شود. دستگاه مراحل کنترل شده خشک کردن، خاکستر کردن و اتمیزه کردن را قبل از اندازه گیری جذب اتمی خاص عنصر انجام می دهد.

یک بلانک و یک سری کالیبراسیون تحت همان شرایط دستگاهی تجزیه و تحلیل می شوند. غلظت به دست آمده از منحنی کالیبراسیون برای جرم نمونه، حجم آلیقات و رقت تصحیح می شود.

GB 15892-2020 همچنین جایگزین های جذب اتمی شعله ای را توصیف می کند. در این روش ها، عنصر هدف کیلیت شده، به یک فاز آلی استخراج شده و سپس با جذب اتمی شعله ای اندازه گیری می شود. زمان استخراج، جداسازی فاز، کنترل pH و تصحیح بلانک منابع مهم کیفیت تحلیلی هستند.

11. جیوه با طیف سنجی فلورسانس اتمی یا جذب اتمی بخار سرد

روش مرجع جیوه از طیف سنجی فلورسانس اتمی پس از هضم اسیدی استفاده می کند. در محیط اسیدی، یک معرف بوروهیدرید جیوه را به بخار عنصری کاهش می دهد. یک گاز حامل بی اثر بخار را به سیستم تشخیص منتقل می کند و سیگنال فلورسانس با استانداردهای جیوه تازه آماده شده مقایسه می شود.

یک روش جذب اتمی بخار سرد نیز ممکن است استفاده شود. در این روش، جیوه به فرم دو ظرفیتی تبدیل شده و سپس با کلرید قلع به بخار جیوه عنصری برای اندازه گیری کاهش می یابد.

تجزیه و تحلیل جیوه نیاز به کنترل آلودگی بسیار دقیق، استانداردهای تازه آماده شده در صورت مشخص شدن، شیشه آلات تمیز، نظارت بر بلانک و تجزیه و تحلیل فوری برای به حداقل رساندن اثرات از دست دادن یا حافظه دارد.

12. کروم با طیف سنجی جذب اتمی الکتروترمال

برای تعیین کروم، محلول PAC آماده شده با اسید با جذب اتمی الکتروترمال تجزیه و تحلیل می شود. استانداردهای کروم و یک بلانک معرف برای ایجاد رابطه کالیبراسیون استفاده می شوند. آلیقات نمونه به اتمایزر وارد شده و تحت شرایط خشک کردن، خاکستر کردن و اتمیزه کردن اعتبارسنجی شده اندازه گیری می شود.

نتیجه گزارش شده از غلظت اندازه گیری شده همراه با جرم نمونه و ضرایب رقت محاسبه می شود. تأیید کالیبراسیون و بررسی تداخل ماتریس هنگام کار در سطوح کمیاب مهم هستند.

13. عملکرد انعقاد با تست شیشه ای

تجزیه و تحلیل شیمیایی ترکیب و کنترل ناخالصی را تأیید می کند، اما تست شیشه ای نحوه رفتار PAC را در آب واقعی نشان می دهد. GB 15892-2020 تست عملکرد انعقاد را به عنوان یک روش آموزنده و نه جایگزین تست های شیمیایی شامل می شود.

گردش کار کلی تست شیشه ای

1. از آب خام طبیعی نماینده یا نمونه آب واقعی مشتری استفاده کنید.
2. یک محلول پایه PAC تازه با مبنای آلومینیوم شناخته شده آماده کنید.
3. بیکرهای یکسان را با حجم های مساوی آب خام پر کنید.
4. دوزهای مختلف PAC را به بیکرها اضافه کنید.
5. مخلوط کردن سریع را برای پراکنده کردن منعقد کننده و سپس مخلوط کردن آهسته تر برای ترویج رشد لخته اعمال کنید.
6. اجازه دهید لخته ها در شرایط یکسان ته نشین شوند.
7. کدورت باقیمانده و هر پارامتر کیفیت آب مرتبط دیگر را در آب شفاف اندازه گیری کنید.
8. زمان تشکیل لخته، اندازه لخته، ساختار، رفتار ته نشینی و شفافیت را ثبت کنید.

نتایج با منحنی های دوز-پاسخ یا یک جدول مشاهده ساختاریافته مقایسه می شوند. از آنجایی که کیفیت آب خام با منبع و فصل تغییر می کند، نتیجه گیری تست شیشه ای به آب و شرایط آزمایش شده اعمال می شود و نه به عنوان یک توصیه دوز جهانی.

اقدامات کنترل کیفیت آزمایشگاهی

آزمایش قابل اعتماد PAC به همان اندازه که به تکنیک تحلیلی بستگی دارد، به کنترل کیفیت نیز بستگی دارد. یک گردش کار آزمایشگاهی کنترل شده باید شامل موارد زیر باشد:

• ترازوهای کالیبره شده، تجهیزات حجمی، pH مترها و ابزارهای تحلیلی.
• آماده سازی معرف مستند و استانداردسازی تیتراسیون.
• بلانک های معرف، استانداردهای کالیبراسیون و نمونه های تأیید.
• تعیین های موازی و بررسی اختلاف بین نتایج تکراری.
• شناسایی نمونه قابل ردیابی و برگه های محاسبه کنترل شده.
• معرف ها و آب با خلوص بالا مناسب برای تجزیه و تحلیل عناصر کمیاب.
• نگهداری داده های خام، سوابق دستگاه و نتایج تست دسته.

اگر نتیجه ای غیرعادی باشد، آزمایشگاه باید ابتدا نمونه برداری، آماده سازی، پاسخ بلانک، کالیبراسیون، مشاهده نقطه پایانی و محاسبات رقت را بررسی کند قبل از اینکه تصمیم بگیرد آیا نمونه برداری تکراری یا تجزیه و تحلیل تکراری لازم است.

بلووات چگونه کیفیت PAC را گزارش می دهد

برای سفارشات صادراتی، گواهی تجزیه و تحلیل محصول و دسته را شناسایی کرده و اقلام بازرسی توافق شده را گزارش می دهد. اسناد پشتیبان محصول می تواند شامل برگه اطلاعات فنی، برگه اطلاعات ایمنی، لیست بسته بندی، فاکتور، گواهی مبدا و سایر اسناد مورد نیاز برای حمل و نقل یا بازار مقصد باشد.

معیارهای پذیرش به درجه PAC، کاربرد مورد نظر، مشخصات قرارداد و مقررات قابل اجرا بستگی دارد. عدم وجود محدودیت های عددی در این مقاله عمدی است: مشتریان باید برای مقادیر مربوط به سفارش خود به مشخصات محصول فعلی و گواهی تجزیه و تحلیل دسته مراجعه کنند.

نتیجه گیری

ارزیابی کامل کیفیت PAC، نمونه برداری نماینده، آزمایش ترکیب، تجزیه و تحلیل ناخالصی و تأیید کاربرد را به هم متصل می کند. با کنترل هر مرحله از جمع آوری نمونه تا بررسی نتیجه، بلووات می تواند داده های دسته قابل ردیابی و پشتیبانی فنی مفیدتری را برای کاربردهای تصفیه آب آشامیدنی و صنعتی به مشتریان ارائه دهد.

برای مشخصات درجه خاص، گواهی تجزیه و تحلیل دسته یا توصیه تست شیشه ای PAC، با اطلاعات آب خام و هدف تصفیه خود با بلووات کمیکال تماس بگیرید.