پارامترهای کیفیت تحت پوشش

1. نمونه برداری و آماده سازی نمونه

نتایج قابل اعتماد با یک نمونه نماینده شروع می شود. برای PAM جامد، نقاط نمونه برداری در واحدهای بسته بندی انتخاب شده توزیع می شود. نمونه بردار به صورت عمودی در ماده وارد می شود تا محصول از زیر سطح جمع آوری شود نه فقط از لایه بالایی. برای به دست آوردن نمونه آزمایشگاهی، افزایش ها با هم ترکیب، مخلوط و کاهش می یابد.

نمونه نهایی در ظروف تمیز، خشک و محکم در بسته قرار می گیرد. هر ظرف با نام محصول، درجه، شماره دسته، تاریخ نمونه برداری و نمونه برداری مشخص می شود. یک قسمت برای آزمایش استفاده می شود و یک قسمت جداگانه مهر و موم شده برای قابلیت ردیابی نگهداری می شود. PAM رطوبت سنجی است، بنابراین از قرار گرفتن غیر ضروری در معرض رطوبت محیط در طول نمونه برداری، توزین و ذخیره سازی اجتناب می شود.

2. بازرسی ظاهری

یک بخش نماینده در یک سینی تمیز و خشک پخش می شود و تحت نور یکنواخت بررسی می شود. تحلیلگر فرم فیزیکی، یکنواختی رنگ، قوام ذرات، تراکم قابل مشاهده، مواد خارجی و هرگونه نشانه ای از جمع آوری رطوبت یا آلودگی بسته را ثبت می کند.

بازرسی ظاهری به عنوان جایگزینی برای اندازه گیری آزمایشگاهی استفاده نمی شود. این یک بررسی اولیه هویت و جابجایی است که به شناسایی ذخیره سازی غیرعادی، بسته بندی آسیب دیده یا آلودگی متقابل قبل از شروع آزمایش ابزار کمک می کند.

3. جرم مولکولی نسبی توسط ویسکومتری محلول رقیق

اصل روش

PAM زمان جریان محلول کلرید سدیم رقیق را از طریق ویسکومتر Ubbelohde افزایش می دهد. زمان جریان حلال و زمان جریان پلیمر-محلول برای محاسبه ویسکوزیته نسبی، ویسکوزیته خاص و ویسکوزیته ذاتی استفاده می شود. سپس جرم مولکولی نسبی از رابطه معتبر مارک-هووینک برای روش به دست می‌آید.

تجهیزات اصلی و راه حل

بررسی زمان جریان حلال

ویسکومتر تمیز و خشک به صورت عمودی در حمام با دمای ثابت با لامپ اندازه گیری غوطه ور قرار می گیرد. محلول کلرید سدیم فیلتر شده به علامت های پرکننده مشخص شده وارد می شود و اجازه داده می شود به مدت 10-15 دقیقه متعادل شود. مایع بالای علامت زمان بندی بالایی کشیده شده و آزاد می شود. زمان لازم برای عبور منیسک بین علائم زمان سه بار اندازه گیری می شود. قرائت های کاملاً توافقی برای به دست آوردن زمان جریان حلال میانگین می شوند.تی₀.

آماده سازی محلول پلیمری

یک بخش آزمایشی معادل حدود 0.02 گرم به صورت خشک تا 0.2 میلی گرم در یک بشر خشک وزن می شود. با محلول کلرید سدیم بدون وارد کردن چشم ماهی حل نشده حل می شود، به طور کمی به یک فلاسک حجمی 100 میلی لیتری منتقل می شود، با همان حلال به حجم رقیق می شود و کاملاً مخلوط می شود. غلظت به گونه ای تنظیم می شود که نسبت زمان جریان پلیمر به حلال بین 1.2 و 2.0 باشد و اندازه گیری را در بازه کاری روش حفظ کند.

اندازه گیری و محاسبه

محلول پلیمری با استفاده از همان روش ویسکومتر برای بدست آوردن متعادل و اندازه گیری می شودتی₁. ویسکوزیته نسبی و ویسکوزیته ویژه به صورت زیر محاسبه می شود:

در این معادلات،جغلظت پلیمر پایه خشک بر حسب گرم در دسی لیتر است، [η] ویسکوزیته ذاتی است،مجرم مولکولی نسبی است وکو α ثابت های مشخص شده در روش تایید شده هستند. نتایج تکراری قبل از گزارش مقدار از نظر تکرارپذیری بررسی می شوند.

4. محتوای جامد با خشک کردن در فر

اصل روش

یک توده شناخته شده از PAM تحت شرایط کنترل شده خشک می شود تا زمانی که جرم ثابت به دست آید. جرم خشک باقیمانده به عنوان درصدی از بخش آزمایشی اصلی بیان می شود.

رویه

تعیین‌های موازی انجام می‌شوند و میانگین حسابی پس از بررسی تکرارپذیری گزارش می‌شود.

5. درجه آنیونی توسط تیتراسیون کلوئیدی

اصل روش

گروه های آنیونی در یک نمونه PAM محلول با مقدار مشخصی متیل گلیکول کیتوزان تحت شرایط قلیایی واکنش می دهند. معرف کاتیونی اضافی با محلول پلی وینیل سولفات پتاسیم استاندارد شده با استفاده از تولویدین بلو به عنوان نشانگر نقطه پایانی تیتر می شود. یک ماده خالی معرف به صورت موازی آزمایش می شود و مصرف تیترانت اصلاح شده با رنگ خالی برای محاسبه درجه آنیونی استفاده می شود.

معرف ها و تجهیزات

استانداردسازی تیترانت

تیتراتور پلی وینیل سولفات پتاسیم در برابر محلول مرجع ستیل پیریدینیم کلرید با وزن دقیق استاندارد شده است. مقدار کمی از محلول مرجع رقیق شده، pH 3.5-4.5 تنظیم شده و با تولویدین بلو تیمار می شود. تیتراسیون به نقطه پایانی آبی تا بنفش مشخص شده ادامه می یابد. یک بلانک تحت شرایط یکسان اجرا می‌شود و هنگام محاسبه غلظت دقیق تیترانت، تصحیح خالی لحاظ می‌شود.

نمونه راه حل

آب در یک بشر 500 میلی لیتری قرار داده می شود و تا زمانی که یک گرداب پایدار تشکیل شود، هم زده می شود. تقریباً 1 گرم PAM به آرامی و به طور یکنواخت به گرداب اضافه می شود تا از تجمع آن جلوگیری شود. هم زدن ادامه می یابد تا پلیمر به طور کامل حل شود و کل جرم محلول آماده شده ثبت شود.

تیتراسیون

بخش وزن شده از محلول PAM آماده شده به یک فلاسک مخروطی 250 میلی لیتری منتقل شده و با 100 میلی لیتر آب رقیق می شود. pH روی 10.4-10.6 تنظیم می شود. مقدار 5 میلی لیتر محلول کیتوزان متیل گلیکول و سه قطره نشانگر تولویدین بلو اضافه می شود. مخلوط با پلی وینیل سولفات پتاسیم استاندارد تیتر می شود تا زمانی که محلول از آبی به بنفش تغییر کند. یک تعیین خالی در همان زمان انجام می شود.

درجه آنیونی از حجم تیترانت اصلاح شده، غلظت دقیق تیتر، جرم نمونه-محلول، جرم کل آماده شده، کسر جامد اندازه گیری شده و رابطه استوکیومتری تعریف شده در برگه محاسباتی تایید شده محاسبه می شود. تعیین‌های تکراری و سازگاری نقطه پایانی قبل از گزارش بررسی می‌شوند.

6. زمان انحلال توسط نظارت بر رسانایی

اصل روش

رسانایی آب با حل شدن PAM افزایش می یابد. هنگامی که پلیمر تحت شرایط اختلاط و دمای کنترل شده به طور کامل حل شد، رسانایی به یک مقدار پایدار می رسد. زمان سپری شده از افزودن نمونه به خواندن رسانایی پایدار به عنوان زمان انحلال ثبت می شود.

رویه

زمان از جمع نمونه تا نقطه پایانی پایدار بر حسب دقیقه گزارش می شود. تحلیلگر همچنین هرگونه چشم ماهی، آگلومراهای شناور، رسوبات دیواره یا رفتار محلول غیرعادی مشاهده شده در طول آزمایش را ثبت می کند.

7. توزیع اندازه ذرات توسط الک مکانیکی

تجهیزات

یک مجموعه الک به قطر 200 میلی متر با یک تابه گیرنده، یک الک 180 میکرومتر و یک الک 1.00 میلی متر تهیه می شود. الک ها تمیز، خشک و از قبل وزن شده هستند. یک تکان دهنده الک مکانیکی با سرعت تقریبی 350 دور در دقیقه استفاده می شود.

رویه

نتایج جداگانه برای مواد باقی‌مانده در الک 1.00 میلی‌متری و مواد باقی‌مانده روی الک 180 میکرومتر ثبت می‌شود.

8. مواد نامحلول در آب

اصل روش

یک توده شناخته شده از PAM برای مدت طولانی تحت هم زدن کنترل شده حل می شود. محلول از یک صفحه استیل ضد زنگ از قبل تمیز شده و از قبل وزن شده عبور داده می شود. مواد باقی مانده شسته شده، خشک می شود تا جرم ثابت شود و وزن می شود.

رویه

اینجا،متر₀جرم نمونه اصلی است. تعیین‌های موازی قبل از اینکه نتیجه در رکورد دسته‌ای وارد شود، تکمیل و بررسی می‌شوند.

9. بررسی داده ها و انتشار دسته ای

هر رکورد آزمایشی شامل هویت نمونه، شماره دسته، تاریخ آزمایش، تحلیلگر، شناسایی ابزار، وضعیت کالیبراسیون، هویت معرف، مشاهدات خام، محاسبات و بررسی آزمایشی تکراری است. نتایج غیرمنتظره یک تحقیق مستند را آغاز می‌کند و در صورت لزوم، نمونه‌برداری مجدد و آزمایش مجدد را طبق روش تأیید شده آغاز می‌کند.

نتایج آزمایشگاهی بر اساس مشخصات محصول Bluwat، قرارداد خرید و الزامات خاص مشتری بررسی می‌شود. فقط داده های بازبینی شده برای دفع دسته ای و گواهی نهایی تجزیه و تحلیل استفاده می شود.

10. ایمنی آزمایشگاهی و آزمایش خوب